简介
羟苯环酸钙为白色或类白色粉末，主要用于微血管病和静脉曲张综合症的治疗，常以一水合物形态存在。本试验采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定羟苯环酸钙中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
7. 5mL 进样针
试剂
1.滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL，国产。
2.溶剂：无水甲醇
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4.重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.打空白平衡后，用进样针通过差量法称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：3μL（20ml 高精度计量管）
● 搅拌速度：30
●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储
●滴定延时：60 秒
●终点延时：10 秒
●漂移扣除：开
●终点保持：开
实验条件
● 样品来源：客户寄样
● 样品名称：羟苯磺酸钙
● 滴定度：3.233mg/mL
● 环境温度：25℃
● 环境湿度：51%
● 漂移计算：50.3ug/min
实验数据
|
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/mL |
检测时长/min |
测量结果/% |
|
样品 1 |
0.1238 |
2.033 |
189 |
5.18 |
|
0.1950 |
3.169 |
224 |
5.16 |
|
|
0.1384 |
2.267 |
203 |
5.17 |
|
|
样品 2 |
0.0923 |
1.554 |
189 |
5.27 |
|
0.2394 |
3.887 |
231 |
5.17 |
|
|
0.1023 |
1.704 |
186 |
5.24 |
结果讨论
采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪测定羟苯磺酸钙样品中的含水量，采用直接进样测量，检测快速方便，重复性较好，能有效检测出其中的含水量。
相关标准
《中华人民共和国药典》2015 三部通则 水分测定法
