腈,含有烃基和氰基的碳原子连接而成的有机化合物,是一类含有机基团-CN的有机物。腈可以通过氰化钾和卤代烷在水或与水化学特性类似的溶液中,通过亲核取代反应制取,腈的通式为(Ar)R—CN。腈类化合物是重要的化工原料,广泛用于制造药物、合成纤维和塑料,也应用于电镀、钢的淬火和选矿等工业。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定腈类样品中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
![AKF-V6卡尔费休水分测定仪 AKF-V6卡尔费休水分测定仪](/uploads/210421/1-210421144K1356.jpg)
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂: 无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:5秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:腈类
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:51%
● 滴定度: 3.065mg/mL
● 漂移计算:扣除
卡尔费休水分测定仪检测实验数据
样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/ml | 检测时长/s | 测量结果/% |
腈类 | 1.5318 | 0.6199 | 83 | 0.1238 |
1.6142 | 0.6784 | 81 | 0.1286 | |
1.6582 | 0.6804 | 80 | 0.1256 |
计算公式:
![计算公式](/uploads/210421/1-210421144545462.png)
式中:X: 含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F: 漂移量(mg)
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定腈类样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)