简介
环氧当量表示含一摩尔环氧基的树脂质量，是环氧化合物的重要指标。本实验采用高氯酸冰醋酸滴 定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的环氧当量。
仪器配置
1. CT-1Plus自动电位滴定仪
2. 非水电极（填充液为乙醇饱和氯化锂）
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平（精确到 0.1mg）
5. 烧杯、量筒、容量瓶等
试剂
1.滴定剂： 0.1263mol/L 高氯酸标准溶液
2.样品： 树脂
3.溶剂： 三氯甲烷
4.辅助溶剂：无
测定方法
1.首先配置高氯酸滴定剂，称取 8.5mL 高氯酸溶于 500mL 冰醋酸中，缓慢滴加 30mL 醋酐，用冰醋酸稀释到 1000mL，摇匀。
2.称取 0.10g 左右样品，溶于 10mL 三氯甲烷溶液中，加入 30mL 冰醋酸，再加 10mL 溴化四乙胺溶液， 搅拌待样品溶解后置于滴定台上，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析， 在分析结束后得到结果。
仪器参数
● 终点模式：微分判定
● 终点判断体积：前 2；后 0.3
● 最小滴加体积：10uL
● 最大滴加体积：100uL
● 终点判断微分值：200
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔时间：1000ms
● 空白体积：0.01mL
实验条件
● 样品来源：客户提供
● 环境温度：50%
● 环境湿度：25 ℃
实验数据
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样品名称 |
A |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
0.1300 |
3.6834mL |
280.201 g/mol |
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2 |
0.1721 |
5.2399mL |
260.544g/mol |
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分析时长：约 2min |
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结果平均值：270.373 g/mol |
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样品名称 |
B |
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测定次序 |
进样量 |
终点体积 |
含量结果 |
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1 |
0.1130 |
3.3874mL |
264.903 g/mol |
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2 |
0.1003 |
2.9963mL |
265.928 g/mol |
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分析时长：约 2min |
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结果平均值：265.416g/mol |
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计算公式：环氧当量=1000* m/(V1-V0)/C
式中: V1 ：滴定终点体积( ml ）
V0 ：滴定空白体积( ml ）
C：高氯酸冰醋酸标准溶液浓度（mol/L）
m ：样品量( g )；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
图谱：
滴定曲线 A 滴定曲线 B
结果讨论
经测定树脂 A,B 的环氧当量分别为 270.373 g/mol 和 265.416 g/mol，重复性较好，注意预留足够的样品溶解时间，待样品溶解完全再测，根据样品的特性可通过增加三氯甲烷用量或者微加热等方式来实现。
相关标准
GB/T4612-2008 塑料 环氧化合物 环氧当量的测定
