简介
2,5-呋喃二甲醇(BHMF)是化工中间体,作为生物质基呋喃类衍生化合物具有非常广泛的应用潜力,近年来越来越受到学术界和工业界的重视。2,5-呋喃二甲醇作为原料可以合成药物中间体、核苷衍生物、冠醚和呋喃等,也可以用作溶剂、软化剂、湿润剂、粘结剂、表面活性剂等。优良的高沸点有机溶剂,因其无毒性,混溶性好,挥发速率适中,优异的聚结及偶合能力,较低的表面张力,而广泛用于汽车及汽车修补涂料,电泳涂料中。本例采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定2,5-呋喃二甲醇中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4.滴定池搅拌台
5.10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量1mg/mL,国产
2.溶剂:无水甲醇
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:10秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:关
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:2,5-呋喃二甲醇
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:46%
● 滴定度:0.957mg/mL
● 漂移计算:否
实验数据
样品名称 |
样品质量/g |
试剂消耗/ml |
检测时长/s |
测量结果/% |
环氧树脂 |
0.1692 |
2.0686 |
300 |
1.17 |
0.1523 |
1.7506 |
300 |
1.10 |
|
0.1562 |
1.8933 |
300 |
1.16 |
计算公式:C*V-F/m*10
式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F:漂移量(mg)
结果讨论
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定2,5-呋喃二甲醇中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法