卡尔费休水分滴定仪进样测定磷酸脲含水量

简介
磷酸脲是优良的饲料添加剂，可为牲畜提供磷和非蛋白氮两种营养元素；磷酸脲也是一种高浓度的氮磷复合肥，还可做阻燃剂、金属表面处理剂和发酵营养剂等用途。农业行业标准NYT917-2004对于饲料级磷酸脲中的水分含量的检测有明确规定，按照GB/T2444尿素中水分测定卡尔费休法进行检测。本实验通过直接进样测试磷酸脲中的水分，来验证AKF-1在测定磷酸脲中水含量的可行性，准确度和重复性。

仪器配置
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机

2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂片电极
4.滴定池搅拌台
5. 10μL微量注样针
6.5ml样品进样针；
7. 电子天平（0.1mg）
 
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2. 溶剂：无水甲醇；

测定方法
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4.重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。

仪器参数  
● 计量管体积：20mL
●控制精度：1μL（20ml高精度计量管）
●搅拌速度：30
●吸排试剂：自动
●辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
● 滴定延时：10秒
● 终点延时：10秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 漂移值更新：自动
● 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

实验条件
●样品来源：安徽某客户
●环境温度：16 ℃
●滴定度：3.406mg/mL
●样品名称：磷酸脲
●环境湿度：40%

实验数据

结果讨论
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪直接进样测定磷酸脲的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，适合此类型样品的测试。