“三元材料”是指由三种化学成分,组分(单质及化合物)或部分(零件)组成的材料整体,包括合金、无机非金属材料、有机材料、高分子复合材料等,广泛应用于矿物提取、金属冶炼、材料加工、新型能源等行业。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某三元材料的镍钴锰总量。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
![](http://www.sh-hogon.com/uploads/230626/1-2306261K014416.jpg)
2. Cu-101C复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂配置
1. 滴定剂:0.1mol/LEDTA标准溶液
2. 溶剂:纯水
3. 其它试剂:盐酸(1+1),20%盐酸羟胺,氨缓冲溶液(pH≈10)
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:20μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1000ms
● 终点模式:微分判定
● 微分设置:200
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2.取一定质量的样品,加入10mL盐酸(1+1),搅拌至样品溶解(必要时加热),冷却后转移至容量瓶中,定容。移取一定量试样于烧杯中,再加50mL纯水,5mL盐酸羟胺和10mL氨缓冲溶液,插入电极和滴定头,设置好滴定方法和参数,选用络合滴定方法,用EDTA标准溶液滴定至终点。
测试数据
● 样品名称:三元材料
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:53%
序号 | 样品量/g | 终点体积/mL | 测试时间/min | 结果/% |
1 | 0.05 | 5.0063 | 3 | 58.76 |
2 | 0.05 | 4.9976 | 3 | 58.66 |
3 | 0.05 | 5.0108 | 3 | 58.82 |
计算公式:
![](/uploads/230630/1-230630161221C7.png)
式中:X:含量(%)
V:滴定终点体积(mL)
M:摩尔质量,以镍计,58.69g/mol
C:滴定剂浓度(mol/L)
m:样品量(g)
测试图谱
![](/uploads/230630/1-230630161259617.png)
结果讨论
经测定,样品的镍钴锰总量约为58.75%, 重复性较好。