简介
磷酸铁锂材料是常见的锂电池电极材料,而水分对于锂电池的性能有很大的影响,如电容量变小,放电时间变短,循环容量衰减等,因此,必须严格控制锂电池材料中的水分含量。磷酸铁锂在常见的有机溶剂中不溶解,因此直接进样检测时水分释放不完全,会导致检测结果的准确性和重复性不佳。本试验通过用卡式加热炉对磷酸铁锂样品进行加热,释放出其中的水分,用空气作为载气间接进样测定其中水分含量,验证AKF-BT2020C锂电池专用卡尔费休水分仪测定磷酸铁锂中水分含量的可行性、准确度与重复性。
仪器配置
1. AKF-BT2020C卡尔费休水分测定仪主机
2. 卡式加热炉
3. 10ml干燥样品瓶
4. 全封闭式电解池
5. 无油无水净化空气源
6. 电子天平(0.1mg)
试剂
1.电解液:库伦法电解液
测定方法
1.打开仪器,点击测量,仪器自动平衡;
2.卡式加热炉设置加热温度为200℃,空气流量为15ml/min,吹扫样品瓶和管路中存在的水分,等待平衡;
3.平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温,用电子天平称取1g左右的样品,然后在水分仪上点击“测量”,同时将样品瓶装入加热槽,开始测量;
4.测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却,进行下一次测试。
实验条件
●样品来源:沈阳某客户
●加热温度:200℃
●环境温度:15 ℃
●载气流量:15ml/min
实验数据
样品名称:磷酸铁锂 |
|||||||
测定次序
|
进样量 g |
含水量 μg |
测定时长 m:s |
测定结果 ppm |
|||
磷酸铁锂粗 |
0.6210 |
1568.8 |
4:21 |
2526.2 |
|||
0.7325 |
1830.3 |
4:35 |
2498.8 |
||||
0.7192 |
1886.7 |
4:40 |
2623.3 |
||||
磷酸铁锂细 |
0.7077 |
2358.9 |
5:22 |
3333.1 |
|||
0.6633 |
2206.2 |
5:09 |
3326.0 |
||||
0.7282 |
2444.6 |
5:26 |
3357.0 |
||||
磷酸铁锂E |
0.7406 |
460.3 |
4:22 |
621.5 |
|||
0.7579 |
486.6 |
5:09 |
642.0 |
||||
0.7828 |
491.6 |
5:46 |
628.0 |
结果讨论
采用AKF-BT2020C锂电池专用卡尔费休水分测定仪测定磷酸铁锂中含水量,采用对磷酸铁锂样品加热释放水分,用空气作为载气间接进样的方法测量,能有效检测出磷酸铁锂中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好。